Saippuan valmistus

Saippuan valmistus

Työn tarkoituksena oli valmistaa saippuaa

Työraportti TÄSSÄ

Kuvia työn vaiheista:

Punnitsimme dekantterilasiin rasvoja:

Kookosrasvaa 28,6g

Kasvisrasvaa 42,9g

Oliiviöljyä 42,9g

Rypsiöljyä 19,6g

Punnitsimme nartiumhydroksidia 19,6g ja liuotimme sen dekantterilasissa 50ml vettä.

Lämmitimme rasvaseoksen 42 asteeseen lämpölevyllä ja kaadoimme sen sekaan valmistamamme NaOH-liuoksen. Sekoitimme seosta 10 minuutin ajan ja kaadoimme seoksen muotteihin.

Saippuamuotit jäämurskassa jähmettymässä.

Kynttilän valmistus

Kynttilän valmistus

Työn tarkoituksena oli valmistaa kynttilä valamalla.

Työraportti TÄSSÄ

Kuvia työn vaiheista:

Aloitimme työn valmistelemalla muotin, jonka teimme silikonisesta muffissivuoasta. 

Teimme pohjaan pienen reiän josta pujotimme sydälangan läpi ja yläpäästä tuimme langan kertakäyttöpipettiin. 

Rasvasimme vuoan rypsiöljyllä.

Mittasimme dekantterilasiin 2/3 steariinia ja 1/3 parafiinia. 

Laitoimme dekantterilasin kattilaan vesihauteeseen, jotta saimme massan sulatettua.

Kaadoimme sulan massan muottiin ja nostimme muotin kylmävesihauteeseen jähmettymään puoleksi tunniksi.

Otimme kynttilän pois muotista ja katkaisimme sydänlangan sopivan pituiseksi. 

Testasimme kynttilän toiminnan.

OPINPOLKU 12

 Sekoituksen tehokkuuden tutkiminen partikkelien ikäjakauman perusteella

Työn tarkoituksena on perehtyä sekoituksen virtauskuvioihin, sekoitustehokkuuteen ja virtausesteiden käyttöön

 Työraportti Tässä

Sekoittaminen on yksittäisten partikkelien kuljettamista tiettyyn positioon muihin partikkeleihin nähden ja erottumisen välttämistä jo sekoitetussa materiaalissa.

Tarkoituksena saada seos, joka on koostumukseltaan täysin satunnaisesti jakautunut, jolloin mistä tahansa seoksesta otetuilla äärettömän pienillä tilavuusosuuksilla on sama aine-ja energiakoostumus

Sekoitus voi olla: 

kaasujen ja aerodispersioiden sekoitusta sekoituskammioissa tai suuttimissa 

nesteiden ja lietteiden sekoitusta

pastojen ja taikinamaisten aineiden sekoitusta 

rakeisen materiaalin sekoitusta

lämmön- ja aineensiirron nopeuttaminen sekä emulsioiden ja suspensioiden aikaansaaminen ja ylläpitäminen 

Staattiset sekoittimet: 
Fluidin virtausenergiaa muutetaan sekoitustyöksi paikallaan pysyvillä sisäosilla sekoitusputkissa, suihkusekoittimissa tai sekoitussäiliöissä


Dynaamiset sekoittimet :
Sekoitus saadaan aikaan pyörivillä elementeillä sekoitussäiliöissä, -kolonneissa tai suoraan putkivirtauksessa

Käyttämämme laitteiston periaate:

1. Säiliö

2. Sekoitin moottoreineen

3. Mittausastia

4. Johtokykymittari

5. Viemäri

Valmistimme standardiliuokset joista mittasimme johtokyvyn. 

Punnitsimme kaksi 132,331g erää kalsiumkloridia, jotta pystyimme valmistamaan impulssivasteliuokset.

Liuotimme kalsiumkloridierät dekantterilasissa. Astia lämpeni kovasti kun liukeneminen tapahtui.

Siirsimme liuoksen 500ml mittapulloon ja täytimme pullot viivaan asti ionivaihdetulla vedellä.

Täytimme sekoituslaitteen säiliön merkkiviivaan asti ja säädimme veden syötöksi 3 l/minuutissa. säädimme pohja putken venttiilin siten,että veden pinta säilyi merkkiviivan tasossa.

Kaadoimme valmistamamme kalsiumkloridiliuoksen säiliöön ja aloimme ottaa näytteitä poistoputken suulta. 

Otimme näytteitä 30 minuutin ajan 30 sekunnin välein. 

Teimme saman työn uudestaan, mutta toisella kerralla käytimme sekoitusta.

Teimme excelillä käyrät kalsiumkloridipitoisuudesta ajan funktiona.

Tässä youtube video eräänlaisesta muovisekoittimesta

http://www.youtube.com/watch?feature=player_detailpage&v=0lAD_yum_vQ

OPINPOLKU 10

Haihdutus, Tislaus ja refraktometria

Haihdutus on erotusmenetelmä, jossa haihtuva aine poistetaan haihtumattomasta pelkästään lämpöä tai paineenalennusta käyttämällä. Aineet erottava ominaisuus on siis haihtuvuus. Haihdutus on yksinkertaisempi prosessi kuin tislaus.

Tislaus on menetelmä erottaa aineita toisistaan aineiden eri haihtuvuuksia hyödyntäen. Esimerkiksi etanolin voi eroittaa vedestä helposti tislaamalla, koska etanolilla on alhaisempi kiuhumispiste kuin vedellä. Tislaukseen käytetään yleenä laitteistoa joka sisältää: lämmittimen, kolonnin ja jäähdyttimen.

Työraportti TÄSSÄ

Työn esimmäinen vaihe oli veden haihduttaminen pyöröhauhdittimella.

Kuvia työn vaiheista:

Tutkimme pyöröhaihduttimella miten veden kiehumispiste muuttuu eri paineissa. 

Aloitimme 50mbar paineesta. Säädimme paineen +-5mbarin tarkkuudella pyydettyyn arvoon.

Vallitseva ilmanpaine oli 759mmHG eli 1011,90mbar 

50mbar paineessa vesi kiehui jo 23 asteessa.

Työn toinen vaihe oli isopropanolin erottaminen vesiseoksesta tislaamalla kellonpohjakolonnilla

Kuvia työn vaiheista:

Valmistimme isopropanoli-vesiseosta kaksi erää. Toinen 15% ja toinen 25%.  

Valmistimme myös isopropanoli standardi-sarjan 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100% seokset.

Tislasimme molemmat isopropanoli vesi seokset. Otimme tisleestä 3 näytettä ja kolvista 3 näytettä.

Ensimmäiset näytteet otettiin heti kun tislettä alkoi muodostua. Seuraavat 15 minuutin kuluttua ja viimeiset kaksi 30min kuluttua ensimmäisistä näytteistä.

  

Mittasimme standardiliuoksien taitekertoimet refraktometrillä. 

Jokainen näyte myös tutkittiin refraktometrillä ja kirjasimme taitekertoimet ylös. 

Refraktometrin prismat huuhdeltiin eetterillä ja pyyhittiin linssipaperilla joka mittauksen jälkeen.

OPINPOLKU 5

Aspiriinin valmistaminen ja analysointi

Työn tarkoituksena oli tutustua seuraaviin yksikköprosesseihin.

Esteröinti: 
Esteröinti on kemiallinen reaktio jossa alkoholin ja karboksyylihapon reagoidessa syntyy esteriä ja vettä. Reaktio on yleensä hidas ja sen nopeuttamiseksi käytetään yleensä katalyyttia.

Liuotus:
Liuotus tarkoittaa toisen aineen liuottamista toiseen. Liuotuksen tulos on tasalaatuinen eli homogeeninen seos.

Liuokoisuuteen vaikuttavat liuottimen ja liuotettavan aineen ominaisuudet sekä lämpötila.
Pooliset aineet liuottavat poolisia aineita ja poolittomat poolittomia aineita.

Kiteytys:
Kiteyttämisellä tarkoitetaan aineen saattamista kiteiseen muotoon. Kiteisellä muodolla tarkoitetaan tässä yhteydessä usein vielä yksittäiskidettä, jossa kappaleen kaikki atomit tai molekyylit kuuluvat yhteen ainoaan kidehilaan.
Kiteyttämisellä saadaan epäpuhtaudet jäämään liuottimeen. Aine liuotetaan sopivaan liuottimeen tai niiden seokseen. Liuosta jäähdytetään, jolloin aineen liukoisuus pienenee ja voidaan myös lisätä pieni kide ainetta, jonka halutaan kiteytyvän. Sitten odotetaan. Liuoksessa alkaa vähän kerrassaan muodostua kiteitä, jotka lopuksi suodatetaan liuoksesta erilleen. Jos halutaan erittäin puhdasta ainetta, on kiteyttäminen tehtävä muutamia kertoja uudestaan.

Suodatus:
Suodatusta käytetään erottamaan esimerkiksi kiintoaine nesteestä. Suodatukseen käytetään erinlaisia suodattimia esimerkiksi suodatin paperia. Suodatuksessa voidaan käyttää buchner-suppiloa suodatinpaperilla mikäli halutaan tehdä imusuodatus. Myös tavallisella suppilolla voidaan suodattaa, mutta suodatus on tällöin hitaampi.



Työraportti TÄSSÄ


Kuvia työn vaiheista:

Punnitsimme 5,0017g salisyylihappoa.  

Laitoimme salisyylihapon erlenmeyerkolviin johon lisäsimme 7ml asetanhydridiä ja kolme tippaa väkevää rikkihappoa. Lämmitimme liuosta vesihauteessa 55 asteessa lasitikulla sekoittaen. 

Lisäsimme erlenmeyerkolviin 75ml tislattua vettä ja suodatimme seoksen buchnersuppiloa käyttäen.

Kaavimme suodatinpaperista suodoksen folion päälle.

Liuotimme suodoksen 15ml:aan kuumaa etanolia ja kun suodos oli liuennnut kaadoimme liuoksen 40ml:aan kuumaa ionivaihdettua vettä.

Annoimme liuoksen jäähtyä huoneen lämpöiseksi jolloin kiteytymistä oli tapahtunut jonkin verran.

Siirsimme liuosastian dekantteriin jossa oli jäätä, jotta kiteytyminen nopeutuisi.

Kiteyttämisen jälkeen suodatimme kiteet imusuodatuksella. Nostimme suodoksen käsipyyhepaperin päälle kuivamaan pariksi tunniksi. Tämän jälkeen siirsimme suodoksen eksikaattoriin yöksi kuivamaan.

Seuraavana päivänä punnitsimme suodatinpaperin ja kiteet, jotta saimme laskettua saantoprosentin.

Saantoprosenttimme oli 54,73%

Spektrofotometrista mittausta varten valmistimme omasta aspiriinista kaksi näytettä ja kaupallisesta aspiriinista kolme näytettä. 

Tämän lisäksi valmistimme tarvittavat standardiliuokset valmistamastamme kantavakioliuoksesta.

Spektrofotometrisen mittauksen tulokset. Kulmakertoimeksi saimme 0,99968.  

Laitoimme valmistamaamme aspiriinia kapillaariputkeen. 

Laitoimme kapillaariputken sulamispisteen mittalaitteeseen ja katsoimme missä lämpötilassa aspiriiniin alkoi tulla rakennemuutosta. Katsoimme myös missä lämpötilassa aspiriini suli nesteeksi.

Liuotimme valmistamaamme aspiriinia ionivaihdettuun veteen pH mittausta varten.

Aspiriinin pH-mittaustulos 2,66 

OPINPOLKU 8

 Kiintoaine-nesteuutto,tislaus/haihdutus ja neste-nesteuutto

Uuttaminen eli uutto eli ekstraktio on kemiallinen eristysmenetelmä, jossa haluttu aine voidaan erottaa liuoksesta aineen liukoisuusominaisuuksien perusteella. Uuttaminen on yksi yksikköoperaatioista ja uuttaminen tapahtuu kahden toisiinsa liukenemattoman faasin välillä. Riippuen faaseista puhutaan neste-nesteuutosta, neste-kiinteäuutosta (suodatus), kiinteä-nesteuutosta, kaasu-nesteuutosta tai neste-kaasu-uutosta (tislaus).

Teollisuudessa erotetaan uuttamalla esim. kasveista eteerisiä öljyjä.


Työn tarkoitus:

Vaihe 1. Työn tarkoitus on tutustua kiintoaine-nesteuuttoon suorittamalla pähkinöiden uutto etanolilla.

Vaihe 2. Työn tarkoituksena on tutustua neste-nesteuuton suoritukseen uuttamalla etanoliliuoksesta azuleeni sykloheksaanin avulla.

Työraportti TÄSSÄ


Kuvia työn vaiheista:

Kiinto-nesteuutto

Aloitimme työn kuorimalla ja murskaamalla maapähkinöitä. Punnitsimme 10,0033g pähkinämursketta.

Uuttolaitteisto kasattuna vetokaapissa. Pyörökolviin laitoimme 200ml etanolia. Yläosassa vesijäähdytin.

Pähkinämurskeen laitoimme uuttohylsyyn, jonka leikkasimme soxhlet-laitteeseen sopivan pituiseksi.

Tässä kuva uutohylsystä soxhlet-laitteen sisällä. Uuttamista suoritetettiin kolme tuntia. Soxhlet-laite tyhjentyi ja täyttyi tässä ajassa 27 kertaa.

Uuton jälkeen kasasimme tislauslaitteiston, jotta etanoli saatiin erotettua pähkinäuutteesta.

Tislauksen jälkeen pyörökolvi laitettiin vesihauteeseen haihduttamaan loput etanolit

Haihdutusta seurasi kuivatus uunissa, jonka jälkeen kolvi laitettiin eksikaattoriin 45 minuutiksi.

Eksikaattorista kolvi siirrettiin puntarille jotta saimme laskettua pähkinäuutteen massan.

Tyhjä pyörökolvi painoi 109,980g

Pyörökolvi+pähkinäuute painoi 114,90g

Joten pähkinä uutetta uutettiin 4,92g

Pähkinäuutteen massa / pähkinämurskeen massa * 100=

Pähkinäuutteen prosenttiosuus 49,18%

Neste-nesteuutto

Aloitimme työn punnitsemalla anylyysivaa'alla azuleenia 5mg. 

Liuotimme azuleenin 70ml:aan etanolia.

Seuraavaksi kasasimme uuttolaitteiston ja laitomme etanoli-azuleeniliuoksen uuttolaitteiston uutto-osaan.

Pyörökolviin laitoimme 250ml sykloheksaania.

Sykloheksaani höyry tiivistyi lauhduttimen alapintaan ja tippui uutto-osan sisäputkeen purkautuen sintterin kautta pieninä pisaroina uutettavaan etanoli-azuleeniliuokseen.

Kun uuttonesteen pinta saavutti kolviin johtavan ylitereunan, kulkeutui azuleeniutteen sisältävä sykloheksaani takaisin pyörökolviin.

Pyörökolvissa uutetta.

Uutto valmis. Uutto-osan neste täysin kirkas.

Uuton jälkeen erotimme sykloheksaanin azuleenista tislaamalla.

Lopetimme tislauksen kun sykloheksaania oli enää hyvin vähän jäljellä.

Siirsimme lopun azuleeni-sykloheksaani liuoksen kellolasin päälle vetokaappiin, jotta loppu sykloheksaani haituisi pois.

Azuleeni kellonlasin päällä.